Archive for December, 2010

Dasar Percobaan

Titrasi oksidasi reduksi (oksidi-reduktometri)  merupakan teknik titrasi yang melibatkan perpindahan elektron, reaksi melibatkan unsur yang mengalami perubahan tingkat oksidasi (Darusman 2001). Teknik titrasi reduktometri merupakan teknik yang menggunakan titran sebagai reduktor. Salah satu teknik yang menggunakan prinsip reduktometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan iodium (I2). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai 1995). Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium (I2) dibebaskan seacara kuantitatif dan dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) standar) dan indikator yang digunakan adalah amilum (Khopkar 1990).

Iodometri dapat digunakan dalam analisis kuantitatif kandungan vitamin C karena I2 dapat mengoksidasi vitamin C. Vitamin C (asam askorbat) adalah suatu turunan heksosa dan diklasifikasikan sebagai karbohidrat yang erat berkaitan dengan monosakarida. Vitamin C dapat ditemukan dalam buah beri, buah-buahan sitrus, dan sayuran hijau. Sumber yang baik termasuk asparagus, alpukat,   anggur, kubis, lemon, biji sawi hijau, bawang, kacang peas hijau,  nenas,  bayam, strawberri, tomat, dan selada air.  Bahan yang akan dianalisis  kandungan vitamin C pada praktikum kali ini adalah buah jeruk segar dan tablet vitamin C. Kedua bahan tersebut telah diketahui mengandung vitamin C, akan tetapi jumlah kandungan vitamin C-nya masih belum diketahui. Analisis kandungan vitamin C buah jeruk menggunakan daging buah jeruk. Seperempat bagian dari total kandungan vitamin C buah jeruk terdapat di dalam sari buahnya (Tarwotjo 1998).

Tujuan

Tujuan praktikum kali ini adalah belajar menganalisis ion-ion melalui prinsip reduksi-oksidasi dengan menggunakan teknik iodometri.

Prosedur Percobaan

Pekerjaan pertama yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah standardisasi Na2S2O3. Sebanyak 10 mL larutan primer KIO3, ditambahkan 10 mL KI 1 N dan 10 mL HCl 1 N dan segera dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi merah sekali; diberi 2 mL larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap. Titrasi dilakukan triplo.

Standardisasi  I2 dilakukan dengan menambahkan 10 mL Na2S2O3 dengan 1 mL amilum dan dititrasi dengan I2. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi biru tua.

Penentuan vitamin C dari buah jeruk. Buah jeruk dikupas, dibuang kulitnya, ditimbang 20 g daging jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Air destilata 50 mL ditambahkan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 20 tetes amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Titrasi dilakukan triplo.

Penentuan vitamin dari tablet. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet vitamin C dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Serbuk dilarutkan dengan 30 mL aquades, kemudian ditambahlan 20 tetes amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Titrasi dilakukan triplo.

Hasil percobaan

1.      Standardisasi Na2S2O3 dan I2

Penentuan massa KIO3 yang akan digunakan dalam pembuatan larutan baku:

Normalitas larutan yang diinginkan: 0,1N

Berat molekul KIO3: 214,02 g/mol

Berat ekuivalen KIO3: 1/6.BM = 1/6 x 214,01 = 35,6683 g/mol

Volume larutan: 50 mL

Massa KIO3 = 0,1784 gram

= 0,1001 N

Tabel 1 Standardisasi NaS2O3 dengan KIO3 menggunakan indikator amilum

Ulangan Volume KIO3 N KIO3 Volume Na2S2O3 [Na2S2O3]
Awal Akhir Terpakai
1

2

3

10

10

10

0,1001

0,1001

0,1001

0

10,3

20,2

10,3

20,2

30,1

10,3

9,9

9,9

0,0972

0,1011

0,1011

Rata-rata 0,0998

Indikator amilum. Perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.

Reaksi: KIO3 + KI + HCl → KCl + I2 + H2O

2S2O3= + I2 → S4O6= + 2I-

Penentuan konsentrasi Na2S2O3:

Contoh perhitungan: Ulangan 1

V1N1 = V2N2

10.0,1001 = 10,3.N2

N2 = 0,0972 N

Tabel 2 Standardisasi  I2 dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum

Ulangan Volume Na2S2O3 N Na2S2O3 Volume I2 [I2]
Awal Akhir Terpakai
1

2

3

10

10

10

0,0972

0,0972

0,0972

0

0

10,4

10,3

10,4

20,6

10,3

10,4

10,2

0,0968

0,0959

0,0983

Rata-rata 0,0968

Indikator amilum. Perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.

Reaksi : I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Penentuan konsentrasi I2:

Contoh perhitungan: Ulangan 1

V1N1 = V2N2

10. 0,0972 = 10,3.N2

N2 = 0,0968 N

2.      Penentuan kadar vitamin C

Tabel 3 Titrasi vitamin C dari buah jeruk oleh I2 dengan indikator amilum

Ulangan Massa jeruk Volume I2 N Vitamin C Kadar vitamin C (%)
Awal Akhir Terpakai
1

2

3

10,1821

10,0291

10,0613

0,4

1

1,3

0,7

1,2

1,7

0,3

0,2

0,4

0,0006

0,0004

0,0008

0,0519

0,0614

0,0700

Rata-rata 0,0006 0,0611

Indikator amilum. Perubahan warna dari jingga menjadi biru kehitaman.

Reaksi : HC6H7O6 + I2 → 2HI + C6H6O6

Penentuan N vitamin C :

Contoh: Ulangan 1

V1N1 = V2N2

50.N1 = 0,3.0,0968

N1 = 0,0006 N

Penentuan bobot vitamin C:

Contoh perhitungan: Ulangan 1

Berat molekul vitamin C (HC6H7O6): 176

Volume larutan: 50 mL

Massa vitamin C = 0,0059 gram

=  0,0519 %

Tabel 4 Titrasi vitamin C (tablet) oleh I2 dengan indikator amilum

Ulangan Massa Vitamin C Volume I2 N Vitamin C Kadar vitamin C (%)
Awal Akhir Terpakai
1

2

3

0,2020

0,2002

0,2002

0

4

8

4

8

12,1

4

4

4,1

0,0129

0,0129

0,0132

33,7129

34,0160

34,8132

Rata-rata 0,0130 34,1807

Indikator amilum. Perubahan warna dari kuning menjadi biru kehitaman

Reaksi : HC6H7O6 + I2 → 2HI + C6H6O6

Penentuan N vitamin C :

Contoh: Ulangan 1

V1N1 = V2N2

30.N1 = 4.0,0968

N1 = 0,0129 N

Penentuan bobot vitamin C:

Contoh perhitungan: Ulangan 1

Berat molekul vitamin C (HC6H7O6): 176

Volume larutan: 30 mL

Massa vitamin C =  0,0681 gram

= 33,7129 %

Pembahasan

Teknik reduktometri ada bermacam-macam, salah satunya adalah iodometri. Analisis dengan teknik iodometri dapat menentukan kadar suatu zat. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya, sampai tercapai suatu titik ekuivalen sehingga kepekatan (konsentrasi) zat yang kita cari dapat dihitung (Syukri 1999). Teknik ini menggunakan cara titrasi dalam penentuan kadar suatu zat.  Dalam proses titrimetri, diperlukan adanya pembuatan standardisasi dengan larutan baku. Hal ini penting dilakukan karena volume dan konsentrasi pereaksi harus diketahui dengan tepat. Standardisasi Na2S2O3 menghasilkan nilai konsentrasi (N) Na2S2O3 sebesar 0,0998. Nilai ini akan digunakan dalam menentukan konsentrasi I2. Konsentrasi I2 ditentukan dengan titrasi oleh Na thiosulfat (Na2S2O3).  Konsentrasi I2 perlu diketahui dengan pasti karena I2 bertindak sebagai pengoksidasi dalam penentuan kadar vitamin C. Dari hasil percobaan, diketahui bahwa konsentrasi I2 adalah sebesar 0,0968.

Indikator yang dipakai dalam pentuan kadar vitamin C adalah amilum. Amilum sangat peka terhadap iodium dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali (Khopkar 1990). Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Reaksi antara iodium dan thiosulfat berlangsung secara sempurna (Rivai 1995).

Hasil pengukuran kandungan vitamin C menunjukan bahwa rata-rata dalam setiap 10 gram daging buah jeruk, terkandung 0,0611% vitamin C. Jika dibandingkan dengan literatur, jumlah ini tergolong kecil. Sari buah jeruk mengandung 40-70 mg vitamin C per 100 ml, tergantung pada jenisnya (Tarwotjo 1998). Kandungan vitamin C jeruk dipengaruhi oleh beberapa faktor. Salah satunya ialah usia buah. Makin tua buah jeruk, biasanya makin berkurang kandungan vitamin C-nya (Tarwotjo 1998). Jeruk yang digunakan pada praktikum kali ini adalah jeruk yang sudah matang sehingga kandungan vitamin C-nya telah menurun.

Tablet vitamin C tidak hanya mengandung vitamin C, tetapi juga mengandung karbohidrat (pati) yang berfungsi sebagai pemadat. Oleh karena itu, dalam satu tablet tidak mengandung 100%  vitamin C. Hasil percobaan menunjukan bahwa dalam setiap 0,2 gram tablet  terkandung 34,1807% vitamin C. Kandungan vitamin C akan semakin menurun jika  terlalu lama disimpan. Hal ini dikarenakan vitamin C mudah sekali terdegradasi, baik oleh temperatur, cahaya maupun udara sekitar sehingga kadar vitamin C berkurang (Helmiyesi et al 2008). Proses kerusakan atau penurunan vitamin C ini disebut oksidasi.

Simpulan

Analisis ion melalui prinsip reduksi-oksidasi dengan menggunakan teknik iodometri dapat digunakan dalam penentuan kadar vitamin C. Hasil analisis ini menunjukan bahwa rata-rata dalam setiap 10 gram daging buah jeruk terkandung 0,0611% vitamin C. Pada tablet vitamin C yang diuji diketahui bahwa rata-rata  dalam setiap 0,2 gram tablet, kadar vitamin C-nya sebesar 34,1807%.

Daftar Pustaka

Darusman L K.  2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Bogor: Departemen Kimia FMIPA-IPB.

Helmiyesi, Hastuti R.B., Prihastanti E. 2008. Pengaruh lama penyimpanan terhadap kadar gula dan vitamin C pada buah jeruk siam (Citrus nobilis var. microcarpa). Buletin Anatomi dan Fisiologi 16:33-37.

Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Rivai H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Tarwotjo C.S. 1998. Dasar-dasar Gizi Kuliner. Jakarta: Grasindo.